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本品為1,2-苯并異噻唑-3(2H)-酮-1,1-二氧化物鈉鹽二水合物。按干燥品計算,含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。

【性狀】 本品為無色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末;無臭或微有香氣;易風(fēng)化。

本品在水中易溶,在乙醇中略溶。

【鑒別】?。?)取本品約0.3g,加水5ml溶解后,加稀1ml,即析出結(jié)晶;濾過,沉淀用水洗凈后,在105℃干燥2小時,依法測定(通則0612),熔點(diǎn)為226~230℃。

(2)取本品約20mg,置試管中,加間苯二酚約40mg,混合后,加0.5ml,用小火加熱至顯深綠色,放冷,加水10ml與過量的氫氧化鈉試液,即顯綠色熒光。

(3)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集576圖)一致。

(4)本品熾灼后,殘?jiān)@鈉鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。

【檢查】 酸堿度 取本品1.0g,加水10ml溶解后,對石蕊試紙顯中性或堿性反應(yīng);但遇酚酞指示液不得顯紅色。

銨鹽 取本品0.40g,加無氨水20ml溶解后,加堿性鉀試液1ml,搖勻,靜置5分鐘,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液(取氯化銨,在105℃干燥至恒重后,精密稱取29.7mg,加無氨水溶解并稀釋至1000ml)1.0ml,用同一方法制成的對照液比較,不得更深(0.0025%)。

苯甲酸鹽與水楊酸鹽 取本品0.50g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化鐵試液3滴,不得生成沉淀或顯紫堇色。

磺酰胺 照氣相色譜法(通則0521)測定。

供試品溶液 取本品2.0g,精密稱定,用5%碳酸鈉溶液8.0ml溶解后,加色譜用硅藻土[稱取硅藻土(過九號篩)100g,加800ml,時時攪拌,浸漬12小時以上,除去酸液,再用同樣處理3次,每次1小時,然后用水洗滌至溶液顯中性,將硅藻土分散于甲醇300ml中,濾過,在80℃烘干]10g,混合均勻,裝入25mm×250mm的色譜管,照柱色譜法(通則0511第二法),用二氯甲烷洗脫約30分鐘,收集洗脫液50ml,蒸發(fā)至近干,加二氯甲烷,使成1.0mL

對照品溶液 取鄰磺酰胺與對磺酰胺對照品各適量,精密稱定,加二氯甲烷溶解并定量稀釋制成每1ml中含上述的磺酰胺異構(gòu)體各約含50μg的溶液。

色譜條件 用硅酮(OV-17)為固定相,涂布濃度為1.5%;柱溫180℃。

測定法 精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀。

限度 含磺酰胺的總量不得過0.0025%。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過15.0%(通則0831)。

重金屬 取本品2.0g,置燒杯中,加水48ml溶解后,加溶液(9→100)2ml,攪勻,并用玻璃棒摩擦杯壁,至開始結(jié)晶,靜置1小時后,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

砷鹽 取無水碳酸鈉約1g,鋪于坩堝底部與四周,再取本品1.0g,置無水碳酸鈉上,用水少量濕潤,干燥后,先用小火燒灼使炭化,再在500~600℃熾灼使完全灰化,放冷,加5ml與水23ml使溶解,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

【含量測定】 取本品約0.2g,精密稱定,加冰醋酸20ml溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.52mg的C7H4NNaO3S。。


詳情:

規(guī)格參數(shù)

  • 行業(yè)分類:

    化工/化學(xué)試劑/生化試劑

  • 產(chǎn)品類別:

  • 品  牌:

  • 規(guī)格型號:

    1kg25kg

  • 庫  存:

  • 生 產(chǎn) 商:

  • 產(chǎn)  地:

    中國山西省臨汾市

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