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南京艾康全心分析檢測中心目前擁有國內(nèi)先進(jìn)的高分辨率400M的核磁共振波譜儀,全套Agilent系列的液質(zhì)聯(lián)用儀、氣質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相儀、氣相色譜儀以及各種理化分析儀器等一系列大型分析儀器。
在操作高效液相色譜時(shí),有沒有為老是出現(xiàn)氣泡而崩潰?在操作高效液相色譜時(shí),流動相出現(xiàn)氣泡,那整個(gè)工作就沒法進(jìn)行了。
超聲波震蕩了一個(gè)小時(shí)的流動相,為什么天氣晴好的時(shí)候沒出現(xiàn)氣泡,陰天、下雨天就會出現(xiàn);是因?yàn)殛幪?、下雨天空氣氣壓下降,引起溶在流動相中的空氣過飽和(晴天時(shí)氣壓高還沒飽和),當(dāng)高壓泵抽取流動相時(shí),空氣析出,產(chǎn)生了氣泡。
超聲波震蕩了一個(gè)小時(shí)的流動相,為什么里面還有空氣呢?這是由于在常壓下震蕩,驅(qū)趕空氣效果不行。
如果把裝流動相的瓶子進(jìn)行抽真空,同時(shí)進(jìn)行超聲波震蕩,效果會怎么樣呢?效果非常好,只要1min,流動相中的空氣差不多沒了;經(jīng)過這樣驅(qū)逐空氣的流動相,陰天、下雨天使用也不會出現(xiàn)氣泡了;而且省時(shí),不用動不動半小時(shí)、一小時(shí)超聲波震蕩;并且效果非常好。
由于氣泡的存在,會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,嚴(yán)重時(shí)會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定,使基線起伏。

造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條:一是流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是系統(tǒng)開始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈;三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。


常用的脫氣方法有以下幾種:
1、吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴,本法使用較少;
2、加熱回流法 此法的脫氣效果較好;
3、抽真空脫氣法 此時(shí)可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,以保證混合后的比例不變。
4、超聲波脫氣法 它是目前實(shí)驗(yàn)室使用最廣泛的脫氣方法,將配制好的流動相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡便,基本能滿足日常分析的要求。
5、在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過濾器,實(shí)現(xiàn)了流動相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。其二,在液相色譜系統(tǒng)開始工作前,可以用zhuse器連接恒流泵的排空閥,抽入流動相,將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。其三,在注入樣品前注意排出樣品zhuse器中的空氣。
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詳情:

規(guī)格參數(shù)

  • 行業(yè)分類:

    商務(wù)服務(wù)/檢測服務(wù)

  • 產(chǎn)品類別:

  • 品  牌:

    南京艾康全心分析

  • 規(guī)格型號:

  • 庫  存:

  • 生 產(chǎn) 商:

    南京艾康全心分析

  • 產(chǎn)  地:

    中國江蘇省南京市

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